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      蘋果味飲料中展青霉素的測定

      更新時間:2019-07-08 點擊次數:1901

       

      適用范圍

      適用于以蘋果為原料的飲料(本實驗采用酷兒的蘋果味飲料)。

      參考標準:《GB 5009.185-2016 食品安全國家標準 食品中展青霉素的測定》。

       

      SPE凈化步驟

      SPE柱:月旭Welchrom®BRP規格:150mg/6mL。

      活化:6mL甲醇、6mL水,棄去;

      上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;

      淋洗:用3mL乙酸銨溶液淋洗,再用3mL水淋洗,棄去并抽干小柱;

      洗脫:用8mL甲醇洗脫,收集于15mL離心管中;

      加入20μL乙酸,混勻,40℃水浴氮吹至近干,用乙酸水溶液定容至1mL,過0.22μm有機濾膜,待檢測。

       

      色譜條件

       

      色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6*250mm,5μm。

      流動相:水-乙腈---梯度見下表;

      流速:1.2mL/min;

      柱溫:30℃;

      進樣量:20μL;
      檢測波長:276nm。

       

      液相色譜梯度洗脫條件

      時間

      乙腈

      0

      90

      10

      15

      90

      10

      15.01

      0

      100

      20

      0

      100

      20.01

      90

      10

      25

      90

      10

       

      色譜圖或者加標回收率結果

       

      圖1.展青霉素50ng/mL圖譜

      圖2.樣過柱圖譜

       

      圖3.0.025mg/kg 樣加標圖譜

       

      展青霉素過BRP小柱加標回收表

       

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