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      2015年版《中國藥典》增補版項目-人參中15種有機氯的測定

      更新時間:2019-10-29 點擊次數:2478

      今天為您帶來的是2015年版《中國藥典》增補版項目-人參中15種有機氯的測定。

       

      檢測背景

       

      適用范圍

      適用于人參中15種(p,p’-DDD、六氯苯、α-六六六、γ-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDT、β-666、五氯硝基苯、環氧七氯、反式氯丹、順式氯丹、氧化氯丹)有機氯的測定。

      參考標準:《藥典 2015版 di一增補版 人參》

       

      溶液的配置

      準確移取適量單標,混合并用丙酮稀釋至濃度為5ppm;

      90%硫酸:將9mL硫酸加入1mL水中。

       

      提取的步驟

      稱取5g樣品于250mL具塞錐形瓶中,加入30mL水,振搖10min;加入50mL丙酮,稱定重量,超聲提取30min,冷卻至室溫后用丙酮補足減少的重量;加入8g氯化鈉,25mL二氯甲烷,稱定重量,超聲提取15min,冷卻至室溫后用二氯甲烷補足減少的重量;將不少于40mL提取液轉移至離心管中,6000r/min離心5min,量取15mL上清液于40℃旋轉蒸發至近干,替換溶劑為正己烷后旋蒸至干,用正己烷將殘渣轉移至5mL容量瓶中,定容至刻度。

       

      將溶液自容量瓶中移出,加入1mL90%硫酸,渦旋混勻2min,6000r/min離心5min;取出上清液,加入1mL水,渦旋混勻2min,6000r/min離心5min,上清液過濾膜后待上機。

       

      色譜的條件

      色譜柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm。

      進樣口溫度:230℃;

      檢測器(ECD)溫度:300℃;

      載氣:N2;

      進樣方式:不分流;

      載氣流量:1.1mL/min;

      進樣量:2μL;

      升溫程序:60℃保持0.3min,60℃/min升到170℃;10℃/min升到220℃,保持10min;1℃/min升到240℃,15℃/min升到280℃,保持5min。

       

      譜圖和數據

      圖1、15種有機氯標準品0.05mg/L 圖譜

       

      表1、相關峰信息

       

      圖2、人參樣品空白圖譜

       

      圖3、人參樣品加標0.25mg/kg圖譜

       

      表2、加標回收率

       

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