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      土壤和沉積物5種酰胺類農藥的測定 HJ 1053-2019

      更新時間:2020-09-01 點擊次數:1778

       

      一:適用范圍

      適用于土壤和沉積物5種酰胺類農藥的測定 。(本實驗樣品為土壤)

      參考標準《HJ 1053-2019 土壤和沉積物 8種酰胺類農藥的測定 氣相色譜-質譜法》

       

      二:提取步驟

      樣品前處理:將樣品置于玻璃皿中,除去葉片、石子等異物,50℃烘箱干燥24h,干燥脫水。

      稱取10g樣品于50mL離心管中,加入20mL正己烷-丙酮(1:1),渦旋,超聲10min,離心5min(5000r/min),移取上清液于雞心瓶中;再用20mL正己烷-丙酮(1:1)提取一次,合并兩次上清液,35℃旋蒸至1mL,待凈化。

       

      三:凈化步驟

      SPE柱:Welchrom®  Alumina-N,500mg/6mL。

      活化:6mL正己烷-丙酮(1:1),棄去;

      上樣:待凈化液全部上樣,收集于15mL離心管中;

      洗脫:5mL正己烷-丙酮(1:1)洗脫,收集于15mL離心管中,后壓干;

      復溶:40℃氮吹至近干,再用正己烷定容至1mL復溶溶解,待檢測。

      實驗中的注意事項詳見應用報告,感興趣的老師請聯系當地業務員獲取

       

      四:色譜條件

      4.1氣相色譜條件

      色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm;

      進樣口溫度:270℃;

      升溫程序:初始溫度為80℃,保持1min;以30℃/min升溫至190℃,以5℃/min升溫至220℃,保持3min,以20℃/min升溫至280℃,保持2min;

      載 氣:高純氦氣(純度>99.999%);

      進樣方式:不分流進樣。

       

      4.2質譜條件

      電離方式:電子轟擊電離源(EI);

      電離能量:70eV;

      傳輸線溫度:280℃;

      離子源溫度:250℃;

      四極桿溫度:150℃;

      監測方式:選擇離子監測;

      溶劑延遲:8min。

       

       五:色譜圖或者加標回收率結果

        

       

      六:相關產品信息

       

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