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      食品中4種抗氧化劑的測定GB5009.32-2016

      更新時間:2020-09-07 點擊次數:2465

       

      使用范圍

      適用于食品中抗氧化劑的測定 。(本實驗樣品為菜籽油樣)

      參考標準《GB 5009.32-2016 食品安全國家標準 食品中9種抗氧化劑的測定》

       

      提取步驟

      稱取1g樣品于10ml容量瓶中,用環己烷-乙酸乙酯溶液(1:1)溶解并定容至10ml,超聲10min,待凈化。

       

      凈化步驟

      凝膠滲透色譜凈化步驟:

      GPC儀器型號:月旭 GPC-1600凝膠色譜儀;

      凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規格25×400mm;

      流動相:乙酸乙酯-環己烷(1:1);

      流速:5.0 mL /min;

      進樣量:5.0mL;

      收集時間:14-25min。

      將待凈化液經凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集14-25min流分,將其旋轉蒸發至干, 再用乙腈定容至2mL復溶溶解,待檢測。

       

      色譜條件

      1.氣相色譜條件

      色譜柱:WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm;

      進樣口溫度:230℃;

      升溫程序:初始溫度為70℃,保持1min;以10℃/min升溫至200℃,保持4min,再以10℃/min升溫至280℃,保持4min;

      載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

      進樣方式:不分流進樣;

      恒流模式:1.0mL/min;

      進樣量:1μL。

       

      2.質譜條件

      電離方式:電子轟擊電離源(EI)

      電離能量:70eV

      傳輸線溫度:280℃

      離子源溫度:250℃

      四極桿溫度:150℃

      監測方式:選擇離子監測

      溶劑延遲:10min

       

       

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