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      出口食品中對羥基苯甲酸酯的測定

      更新時(shí)間:2021-02-01 點(diǎn)擊次數(shù):1501

       

      01 適用范圍


      適用于苦瓜、蘋果、肉罐頭、蘋果醬、豆沙餡料、醋、醬油、豆瓣醬、牛奶、乳味飲料、胡蘿卜汁、橙汁和碳酸飲料等食品中對羥基苯甲酸酯含量測定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為可樂和蘋果)
      參考標(biāo)準(zhǔn):《SN/T 4047-2014 出口食品中對羥基苯甲酸酯的測定》
       

      02 提取步驟


      (a)可樂
      稱取試樣5.0g(j確到0.01g)于50mL離心管中,加入2mL乙酸銨溶液震蕩搖勻,加入2g氯化鈉,15mL乙腈,渦旋混勻2min,于4500r/min離心5min,將乙腈層轉(zhuǎn)至100mL濃縮瓶中,殘?jiān)屑尤?0mL乙腈,重復(fù)提取兩遍,合并乙腈,于40℃氮吹至近干,用甲醇定容至1mL,過0.22μm濾膜,待測。


      (b)蘋果
      稱取試樣5.0g(j確到0.01g)于50mL離心管中,加入2mL乙酸銨溶液震蕩搖勻,加入2g氯化鈉,15mL乙腈,渦旋混勻2min,于4500r/min離心5min,將乙腈層轉(zhuǎn)至100mL濃縮瓶中,殘?jiān)屑尤?0mL乙腈,重復(fù)提取兩遍,合并乙腈,于40℃氮吹至近干,加入2mL 35%甲醇溶液,待凈化。
       

      03 SPE凈化步驟


      SPE小柱:月旭Welchrom® C18小柱,規(guī)格:500mg/3mL;
      活化:5mL甲醇,10mL水,棄去;
      上樣:全部上樣,棄去;
      淋洗:3mL水,棄去,壓干;
      洗脫:5mL洗脫劑,收集;
      洗脫液于40℃氮吹至近干,用甲醇定容至1mL,過0.22μm濾膜,待測。
       

      04 色譜條件


      色譜柱:月旭UItimate® XB-C18,4.6×150mm,3μm。
      流動(dòng)相:A:水-B:甲醇,梯度;
      流速:1mL/min;
      柱溫:30℃;
      進(jìn)樣量:10μL;
      波長:260nm;
      梯度表:

       

      05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

       

       

       

      06 相關(guān)產(chǎn)品信息

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