2341農藥殘留量測定（黨參）

更新時間：2021-08-23 點擊次數：1295

1、適用范圍

適用于藥材及飲片（植物類）檢測。（本實驗樣品采用黨參）

參考標準：《2341 農藥殘留量測定法第五法》

2、提取步驟

稱取3.0g樣品，加入1%冰醋酸溶液15mL，渦旋使藥粉充分浸潤，放置30min，精密加入乙腈15mL，渦旋混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）5分鐘，加入無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末（4:1）7.5g，立即搖散，再置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）3分鐘，于冰浴中冷卻10分鐘，離心5分鐘（4000r/min），取上清液9mL，置預先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管（無水硫酸鎂900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg，硅膠300mg，石墨化碳黑90mg）中，渦旋使充分混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）5分鐘使凈化*，離心5分鐘（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹儀上于40℃水浴濃縮至約0.4mL，加乙腈稀釋至1.0mL，渦旋混勻，即得。

測定法：分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL，準確加入內標30μL，混勻，過濾，取續濾液，待檢測，按內標標準曲線法計算。

3、色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-17,30m×0.25mm，0.25μm。

進樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為60℃，保持1min；以10℃/min升溫至160℃；再以2℃/min升溫至230℃，最后以15℃/min升溫至300℃，保持6min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式：不分流進樣；

恒壓模式：146kPa ；

進樣量：1μL。

質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；